PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP 在幾種水性溶劑（蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸）在不同溫度（17℃、30℃、40℃、50℃、60℃）下中均有溶出，在65%乙醇中溶出率， 范圍為0.85%～6.31%，當(dāng)浸泡溫度超出30℃后，溶出率增幅較大；在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小，范圍 為0.19%～0.45%和0.19%～0.37%；4%乙酸對DEHP 的溶出作用最小，70 個(gè)樣品中，檢出率為17%，檢出溶出率<0.4%。說明PVC 類薄膜（含保鮮膜）及其制品接觸含酒精較高的飲料（包括含酒精的固體食品）時(shí)，安全隱患較大。而包裹酸性較強(qiáng)食品時(shí)，其安全性可能較高。氣相色譜法(GC)對PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP的殘留量進(jìn)行了測定;方法簡便、快速、靈敏。

儀器特點(diǎn)

(1) 采用了技術(shù)*的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理；

(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接IP地址，可以連接到工作電腦（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場）、分管電腦（如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等）、以及高管電腦（如、技術(shù)等），需要時(shí)可實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀接入，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制，簡化文檔管理；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程更新等（需用戶設(shè)置）；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測器，滿足復(fù)雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，后期維護(hù)簡單方便。

(7) 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有八路獨(dú)立的溫度控制輸出，可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高，升/降溫速度更快；

(8) 色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。

(9) 標(biāo)配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。

(10) 具有自主知識產(chǎn)權(quán)的色譜儀微機(jī)系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議，可以對接DCS系統(tǒng)。

分析方法：

1 .材料與方法

1.1 材料

食品包裝用PVC 膜，按文獻(xiàn)方法多次測定， 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、擦洗干凈，剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。

1.2 試驗(yàn)條件

GC-9280型氣相色譜儀（普瑞儀器，FID 檢測器）；

PRH-300型全自動(dòng)氫氣發(fā)生器（北京普瑞分析儀器）；

PRK-2L型全自動(dòng)空氣源（北京普瑞分析儀器）；

電熱鼓風(fēng)干燥箱（502 型）；

LG10-2.4A 離心機(jī)；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（分析純）；

其他均為國產(chǎn)分析純試劑。

2. 氣相色譜分析條件
不銹鋼填充柱：1MX3mm.，程序升溫：250℃（0 min），20℃/min290℃（7min）。檢測器溫度：270℃，氣 化溫度：260℃。

N2流速：32 mL/min，H2 流速：20 mL/min，Air 流速：300 mL/min。

進(jìn)樣量：3 μL。

2.1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1～7 號試管中，用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。以保留時(shí)間定性，峰面積定量， 制作DEHP峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，在0～24000 μg/mL 范圍內(nèi)，DEHP 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合良好（R2=0.9999）， 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=20.638x-1782.7。


3.萃取溶劑的選擇

以DEHP 回收率為指標(biāo)，選用萃取溶劑。結(jié)果見表1。從表1 中我們可以看出，萃取蒸餾水中的DEHP， 回收率較高，和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP，和回收率較高，正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP，和正己烷回收率較高，在65%乙醇中揮發(fā)迅速，損失較大。綜合上述結(jié)果，本試驗(yàn)選用為萃取溶劑。