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天然氣分析儀為什么會出現(xiàn)峰名對不上?

時間:2022/8/23閱讀:179
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1、試劑問題
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 有機溶劑
甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。  水
很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 其它試劑
緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。
 
2、儀器問題
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 液相的流動相管路被污染。
長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。
 
3、脫氣問題
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。  在線脫氣機脫氣不*。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*。空氣在有機相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。  兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 流動相配置好后預先超聲脫氣。
 

色譜分析中出現(xiàn)鬼峰怎么辦?36666666
 
4、流動相配置過程中受到污染
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 盛放流動相的容器或是量具受到污染。
這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 pH計。
很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 濾膜。
劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的,根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道,將原因歸納為以下幾個方面: 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì),當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質(zhì)被洗脫,從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題  情況梳理 一  1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高,一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。  2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞,造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn),從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現(xiàn)在應該已經(jīng)得到改進。  情況梳理 二  1、 在線脫氣機脫氣不*。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水,B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。  情況梳理 三  1、流動相配置過程中受到污染  a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。  b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。  c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。  d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。  2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 放置時間過長。
流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì),有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。
 
2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。
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